Hg3.0测汞仪01

Hg3.0冷原子吸收测汞仪使用说明书


1  概述
1.1   用途:所有样品中的微量汞测定。可以按现行测试方法及标准,完成饮用水、天然水、废水、土壤、食品及饲料、生物样品、矿物、石油及其加工产品中汞含量测定。
1.2   工作原理:采用长光程技术的原子吸收光谱法测量。
1.3   技术指标
1.3.1  *作环境温度:室温~40℃
1.3.2  *作环境压力:84.0~106.7 kPa
1.3.3  工作电源:220VAC,50Hz,功率5W。
1.3.4  **范围:溶液中汞含量的测试范围0.5~100 μg/L。
线性误差(%)<5,**限(ng/mL)<0.5,15ng/L重复性<3%
1.5ng/L重复性<3%,光程:汞蒸气光程200mm。,Windows界面控制。
2  清单

编号

名称

数量

编号

名称

数量

1

主机

1台

8

10μL注射器

1支

2

220V50Hz电源线

1根

9

50μL注射器

1支

3

USB线

1根

10

100μL注射器

1支

4

翻泡瓶架

1个

11

2.5μg /mL汞标准液

5mL(2支)

5

5mL翻泡瓶

2个

12

40%氯化亚锡

50mL(1瓶)

6

5mL冷冻管

5

13

说明书

1本

7

标准试剂架

1个




3   安装

3.1  整机安装

3.2   软件安装

Hg3文件夹拷贝*D盘,双击Hg3文件夹中的图标安装软件。Hg3文件夹中的图标发送桌面。

3.3  启动:双击Hg3图标进入图3.3界面。点击后进入下一个界面。


图3.3  首页
4   试剂配制
分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
4.1  硝酸(优级纯)。
4.2  硫酸((优级纯))
4.3  盐酸(优级纯)。
4.4  硝酸—重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.5g重铬酸钾置于水中,加入50mL硝酸,用水稀释*1000mL。
4.5  氯化亚锡溶液(40%):称取200g氯化亚锡加入*500mL烧杯中,加入6mol/L盐酸*500mL,沸水浴加热*无色透明。
4.6  汞标准溶液
4.6.1  汞标准储备液:用分析天平称取纯汞约0.2g,加入*1000mL容量瓶中,记下准确数值(0.0001g),加入硝酸(优级纯)10mL水,沸水浴消解*无色,用硝酸—重铬酸钾溶液稀释*刻度,混匀。标记浓度。
4.6.2  2.50μg/mL汞标准使用液(A液):吸取汞标准储备液(内含1.2500mg汞)加入*500mL容量瓶中,定容。此液每mL含2.500μg汞。
4.6.3  0.250μg/mL汞标准使用液(B液):由A液10倍稀释而成。此液每mL含0.250μg汞。
4.6.4  消化剂:200ml硝酸 + 50ml硫酸 + 0.5%偏钒酸铵50ml 。
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,**用去离子水冲洗干净。消化管长200mm,外径40mm。
5   界面*作
5.1  点击“进入”进入Hg3.0测汞仪主界面。


5.2  写文件名

5.3  设置采样条件中的量程,定量依据、测量时间

5.4  设置实验参数



6    测量标准溶液

6.1  仪器条件:打开测汞仪,预热10min。气体流速0.5L/min。
6.2  增减标准系列数量
6.3  写标准浓度值
标准曲线绘制吸取2.00mL氯化亚锡溶液(40%)加入*翻泡瓶中,加入5.00mL水,用检查基线按钮检查通气翻泡*无汞峰吸收。点击标准系列表
第二行,点击用10μL注射器加入A液10.0μL*翻泡瓶中,测量吸收峰A1。
点击标准系列表第三行,点击按钮。用100μL注射器加入A液20.0μL*翻泡瓶中,测量吸收峰A2。
点击标准系列表第四行,点击按钮。用100μL注射器加入A液30.0μL*翻泡瓶中,测量吸收峰A3。
点击标准系列表第五行,点击按钮。用100μL注射器加入A液40.0μL*翻泡瓶中,测量吸收峰A4。
点击标准系列表第六行,点击按钮。用100μL注射器加入A液60.0μL*翻泡瓶中,测量吸收峰A5。
7 样品测定

7.1   样品处理以乳品测量为例。将消解仪移入通风厨中预加热*160℃。称取0.500g乳品和3粒玻璃珠加入消化管中,再加入5.0ml混酸,将消化管放入消解仪上,130℃消化*清无棕色气体,加入5mL水加热*10min。取下放冷,定容*25mL刻度线。吸取5.00mL用于测量时,样品质量=0.1g。同条件下,不加样品,配制**溶液。
7.2 写样本测量参数:写样本数量=4,写样本名称=乳品,样本量m=0.1,定容体积Vx=5。点击
7.3测量**Wo
第四行样本名称=**,样本量m=1,定容体积Vx=5,中的文本框内写0。吸取2.00mL氯化亚锡溶液(40%)加入*翻泡瓶中,通气翻泡*无汞峰吸收。点击X样本含量计算表中的第4行,点击按钮。用5ml吸管吸取消化后的**溶液5.00mL,加入*翻泡瓶中,测量样品吸收峰Ao=0.0061。见图7.3。点击“计算”按钮,计算结果见图7.3。在中写入**Wo=3.26,图7.4。


7.4 测定样本含量


吸取2.00mL氯化亚锡溶液(40%)加入*翻泡瓶中,通气翻泡*无汞峰吸收。点击X样本含量计算表中的第1行,点击按钮。用5ml吸管吸取消化后的溶液5.00mL(不含油脂和沉淀物),加入*翻泡瓶中,测量样品吸收峰Ax。依次测量其它样本,见图7.4。

7.5  计算样本含量
点击计算按钮,计算结果见图7.4。
样本含量X(μg/Kg) = (CxVx-Wo)/m
式中:
抛物线回归方程:Cx =a+bA+ccA
Cx----样本溶液中的汞浓度,μg/L;
A --- 样本测量的吸光度;
a,b,c --- 抛物线系数
样本含量X = ( CxVx-Wo ) / m
Vx ---定容体积,mL
Wo --- **中汞的质量,ng
m --- 样本质量,g
结果的表达:报告算术平均值的二位有效数字。


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