测碘仪消解仪成套设备_靖江市爱可锐分析仪器有限公司

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MDI3测碘仪

MDI3尿碘测定仪使用说明书

1 概述

1.1 用途：尿碘测定。任何样品中的微量碘测定。本仪器设计符合中华人民共和国卫生行业标准WS/T107-2006，尿中碘的砷铈催化分光光度法测定。

1.2 工作原理

尿样在酸性及氧化条件下经过恒温定时加热处理，消除有机物的多种干扰。各种价态的碘在亚砷离子存在条件下还原成为负一价碘离子的形体，并催化砷铈的氧化还原反应，使高价铈褪色而引起吸光度降低。尿碘浓度与吸光度的对数呈线性关系。

1.3 技术指标

1.3.1 操作环境温度：室温～40℃

1.3.2 操作环境压力：84.0～106.7 kPa

1.3.3 工作电源：220VAC，50Hz，功率5W。

1.3.4 检测范围：溶液中碘含量的测试范围10～250μg/L含量尿碘测定。本方法适用于尿中总碘含量测定。测定范围10～250μg/L。

线性误差(%)<5，检测限(ng/mL)<0.5，15ng/L重复性<3%

1.5ng/L重复性<3%，光程：碘蒸气光程200mm。Windows界面控制。

2 碘分析实验室规划

2.1 实验室

样品预处理室5平方米，内有通风厨（或用双孔抽油烟机代替）占用1平方米。

碘分析室 10平方米，内有仪器工作台（或2个电脑桌）2平方米，工作台1.5平方米试剂柜1个（或试剂架）。

人员最少1人。工作速度每人每天8h工作制可以测定100件尿样，两人可以测定400件尿样。

2.2 分析仪器

编号	名称	数量	用途
1	MDI3尿碘测定仪	1	测量
2	DTD－16型尿碘测定消解仪	1	消化尿样
3	MU－2型尿碘测定超级水浴器 (30±0.2℃)	1	提供测量的催化反应恒温环境
4	微型计算机1台 (WINDOWS95操作系统)	1

2.3 MDI3尿碘测定仪清单

编号	名称	数量
1	MDI3尿碘测定仪主机	1台
2	220V50Hz电源线	1根
3	USB线	1根
4	10mm比色	2个

2.4 实验用品

编号	名称	数量	用途
1	大吸球	1	吸取溶液或尿样
2	小吸球	1	吸取溶液或尿样
3	500微升移液器(代替0.5ml吸管)	1	吸取尿样
4	20L塑料桶	1	装蒸馏水
5	25mL试管架50孔	2	放消化管
6	1000W电炉	1	配砷溶液用

2.5 玻璃仪器

编号	名称	数量	用途
1	消化管(外径15mm×长100 mm)	1000	消化样品
2	大干燥器	1	保存消化管，防止灰尘污染
3	0.100 ml吸管	2	吸取标准溶液
4	0.2ml吸管	2	吸取标准溶液
5	0.50 ml吸管	2	吸取标准溶液，水和尿样
6	5ml移液管	1	配制标准溶液(B液)
7	5ml移液管	1	配制标准溶液(C液)
8	10 ml移液管	1	配制标准溶液(D液)
9	1000 ml容量瓶	1	配制碘标准储备溶液(称A液)
10	100 ml容量瓶	3	配制碘标准溶液(称B液，C液，D液)
11	2000 ml容量瓶	1	配制砷溶液
121	500 ml容量瓶1个	1	配制硫酸铈溶液
13	500 ml试剂瓶	1	配制消化剂
14	250 ml三角瓶	2	配制试剂用
15	玻璃搅拌棒	5	配制试剂用
16	10L下口瓶	1	装蒸馏水

3 试剂

3.1 实验用水为普通一次蒸馏水即可满足需要。

3.2 碘标准储备溶液(A液)：称取0.1685g经110℃烘烤2h的碘酸钾[KIO3]，定容*1L。此液1.00 ml含100.0μg碘。

也可以用碘标准物配制1000 ml碘标准储备溶液(称A液) 将100 mg碘标准物的安瓶划开，定容*1000 ml。也可以用优级纯碘化钾[KI]配制A液。称取0.1308g经110℃烘烤2h 的优级纯碘化钾[KI]，定容*1000 ml。A液碘浓度100 mg/L。

3.3 碘标准溶液(B液)：吸取5.00 ml A液定容*100 ml，此溶液1.0 ml含5.0μg碘。

3.4 碘标准溶液(C液)：吸取5.00 ml B液定容*100 ml，此溶液1.0 ml含0.25μg碘。

3.5 碘标准溶液(D液)：吸取10.0 ml B液定容*100 ml，此溶液1.0 ml含0.50μg碘。

3.6 砷溶液：将600 ml水加入1L容量瓶中，缓缓加入30 ml优级纯硫酸，20 g优级纯氯化钠，混匀。称取7g三氧二砷于100 ml 烧杯中，加入4g氢氧化钠，加水约100 ml，电炉上加热，搅拌*溶解，倾入容量瓶中，定容。

3.7 硫酸铈溶液：称取8.0 g硫酸铈[Ce(SO4)2•4H2O]于500 ml容量瓶中，加入400 ml水，缓缓加入50 ml优级纯硫酸，定容。

3.8 消化剂：量取150 ml蒸馏水于250 ml三角瓶中，缓缓加入70 ml硫酸，混匀，放置冷却后倒入装硫酸的500 ml试剂瓶中，于4度冰箱冷冻1小时。量取120 ml蒸馏水于250 ml 三角瓶中，加入120克氯酸钠，摇动三角瓶*溶解，与稀硫酸混合。

4 安装

4.1 整机安装

图4.1安装图

4.2 软件安装

MDI3文件夹拷贝*D盘，双击MDI3文件夹中的图标安装软件。MDI3文件夹中的图标发送*桌面。

4.3 启动：双击MDI3图标进入图3.3界面。点击后进入下一个界面。

5 界面操作

5.1 点击进入MDI3.0尿碘测定仪主界面。

图5.1.1 主界面

USB口正常时见图5.1.2

图5.1.2 正常的USB连接指示

5.2 写文件名

5.3 设置量程：见图5.3

5.4 测量空气光电压：见图5.4。从光路槽上取下10 mm比色皿，点击图5.4中的按钮。测量空气光电压的操作在整个操作过程中应经常进行，相对于仪器调零。

5.5 参数设置参数设置见图5.5。

特别说明：当MDI3主机与微机的USB口连接时，打开软件之后，显示图5.5.1。当MDI3主机与微机的USB口没有连接时，打开软件之后，显示图5.5.2。

6 标准系列

6.1 仪器条件：打开尿碘测定仪，预热10min。

6.2 增减标准系列**值：见图6.2。

6.3 写标准浓度值：见图6.2。

6.4 写样本数量：见图6.3，写样本数量之后，点击OK按钮。

6.5 打印选项：见图6.5，在复选框中选择要打印的项。

7 尿样采集

用采样杯采集待测人群午间随意一次尿样5～10 ml，保存于洗净的约5ml的玻璃小瓶中，若一周内不能完成测量可置于冰箱中冷冻保存。

8 样品处理

8支试管放置在铝试管架上，分别加入0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 ml C液和0.500 ml尿样，分别加水*0.50 ml。加入0.50 ml消化剂。将DTD－16型数显恒温消解仪移入通风厨中，预加热*115℃。将试管放入DTD－16型微机恒温消解仪中消化40 min后取下。使用后将DTD－16型微机恒温消解仪移出通风厨。各试管中分别加入砷溶液5.00 ml，混均*试管底部无盐结晶，碘标准浓度为0，2.5，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0μg/L。连同试管架放入30±0.2 ℃超级恒温水浴中恒温约10 min，硫酸铈溶液倒入20 ml试管中，也处于超级水浴中预恒温。 (取样量0.500 ml，定容体积 = 5ml。)

9 稳态测量

点击NLOA稳态测量卡片进入稳态测量，见图9.3.2。

9.1 从标准系列编号S5,S4,S3,S2,S1,S0的顺序开始，每隔30 s依次向标准系列管，空白管和样品管中加入0.500 ml硫酸铈溶液，混匀，立即再放回到超级恒温水浴中。

9.2 测量空气光电压：见图5.4。从光路槽上取下10 mm比色皿，点击图5.4中的测量按钮。测量空气光电压的操作在整个操作过程中应经常进行，相对于仪器调零。

9.3 方式选择：见图9.3.1。点击方式框中的开始按钮之后见图9.3.2。

9.4 测量

待第S5号标准管反应12min(720s)后，从标准系列编号S5,S4,S3,S2,S1,S0的顺序开始，每隔30 s依次测定标准管，空白管和样品管的NLOA值。测量溶液加入比色四后，放在光路上，点击NLOA列的相对应行的单元格，见图9.5.1、图9.5.2和图9.5.3。

9.5 计算尿碘含量：点击X样本含量计算表中的计算按钮完成回归分析计算和尿碘含量计算。

尿碘浓度为106.4μg/L，变异系数为2.7%。加标值为100μg/L的回收率为98.4%。

10 动态测量

点击dNLOA动态测量卡片进入动态测量。见图10.1。

10.1 测量空气光电压：见图5.4。从光路槽上取下10 mm比色皿，点击图5.4中的测量按钮。测量空气光电压的操作在整个操作过程中应经常进行，相对于仪器调零。

10.2 测量标准系和样本的dNLOA值

从标准系列编号S5开始，加入0.500 ml硫酸铈溶液加入*S5标准系列管中，混匀，倒入比色皿中，插入光路中，点击S标准表中的S5行的dNLOA列，点击测量框中的侧料标准溶液按钮，见图10.2。测量结束dNLOA值自动填入对应的单元格内。

加入0.500 ml硫酸铈溶液加入*S4标准系列管中，混匀，倒入比色皿中，插入光路中，点击S标准表中的S4行的dNLOA列，点击测量框中的按钮，见图10.2。测量结束dNLOA值自动填入对应的单元格内。

加入0.500 ml硫酸铈溶液加入*S3标准系列管中，混匀，倒入比色皿中，插入光路中，点击S标准表中的S3行的dNLOA列，点击测量框中的按钮，见图10.2。测量结束dNLOA值自动填入对应的单元格内。

加入0.500 ml硫酸铈溶液加入*S2标准系列管中，混匀，倒入比色皿中，插入光路中，点击S标准表中的S2行的dNLOA列，点击测量框中的按钮，见图10.2。测量结束dNLOA值自动填入对应的单元格内。

加入0.500 ml硫酸铈溶液加入*S1标准系列管中，混匀，倒入比色皿中，插入光路中，点击S标准表中的S1行的dNLOA列，点击测量框中的按钮，见图10.2。测量结束dNLOA值自动填入对应的单元格内。

加入0.500 ml硫酸铈溶液加入*S0标准系列管中，混匀，倒入比色皿中，插入光路中，点击S标准表中的S0行的dNLOA列，点击测量框中的按钮，见图10.2。测量结束dNLOA值自动填入对应的单元格内。

加入0.500 ml硫酸铈溶液加入*样品管中加中，混匀，倒入比色皿中，插入光路中，点击S标准表中的S4行的dNLOA列，点击测量框中的按钮，见图10.2。测量结束dNLOA值自动填入对应的单元格内。

10.3 计算尿碘含量

点击X样本含量计算表中的计算按钮完成回归分析计算和尿碘含量计算，见图10.3.1。

尿碘浓度为106.4μg/L，变异系数为2.7%。加标值为100μg/L的回收率为98.4%。

恒温消解尿碘测定方法注解

1 消化方法：经典的方法中尿样的预处理采用碱灰化，测定时间长达二十h以上，测得数据的准确性、精确性都较差，测定成本高。以氯酸－硫酸作为消化剂，经DTD－16 型数字恒温消解仪消化40分钟，即可用于测定。尿碘浓度为106.4μg/L 时，变异系数为2.7%。加标值为100μg/L的回收率为98.4%。干扰物的存在加速催化反应的进行，引起正误差。消解的目的是消除干扰物和尿样本身的淡黄色。

2 消化管：特别强调使用同批次的试管的重要性，材质和壁厚是一致以保证高度分析结果的重现性。消化管用于尿碘测定要专用。使用完毕后洗净，倒置在铝试管架上干燥，保存于玻璃干燥器中。干燥器中不必加入硅胶粒。由于干燥器封闭性能好，防止灰尘污染，所以是保存试管的**器材。

3 吸管：使用0.1.00 ml吸管，0.2，0.50 ml吸管吸取标准溶液，水和尿样可以取得准确度较高的取样精度，尽可能地消除取样误差，取样时，吸管外的标准溶液和尿样必需用滤纸擦去，保证取样准确。

4 空白：而实验空白中的碘主要来源于砷溶液配制中的各种试剂中，硫酸、氯化钠、三氧二砷、氢氧化钠含碘量远大于一次蒸馏水中的含碘量。因此，使用蒸馏水对测定结果无影响，即使有响影也能在工作曲线上得到扣除。

5 氯离子的作用：加入氯离子后使空白、标准和样品中的氯离子浓度处于近似的相同水平，消除基体中氯离子干扰。砷溶液提供催化反应的还原剂亚砷离子。

6 三氧二砷的溶解：三氧二砷易溶于氢氧化钠溶液中，采用碱溶法。

7 硫酸铈的溶解：硫酸铈易溶于酸溶液中，故采用酸溶法。也可用硫酸铈铵配制。

8 氯酸溶液：是氧化能力最强的氧化剂。消化结束时残渣无色透明。装硫酸的500 ml空试剂瓶的盖是扣在瓶上的可防灰尘污染。

9 通风厨：如果没有通风厨设备，可以用厨房用双孔抽油烟机代替。安装距消解仪上方60cm。

10 同步消化：标准系列和尿样同时消化，同时终止消化，保持相的消化时间。

11 三氧二砷的作用：加入砷溶液之后，消除了残液的氧化性。残存的氯酸转化为氯离子。微量碘在砷溶液中的处于碘离子状态。

12 高浓度尿样的处理：如果尿碘浓度大于250μg/L时，可以把尿样稀释1 倍后测量。

13 硫酸铈的光谱特性：测定波长紫移时吸光度增加。选择小的波长有利于提高灵敏度。

14 标准系列测量顺序：由于**标准浓度系列管(1号管)的吸度光**，所以先测量**标准浓度系列管(1号管)的吸光度。

15 用1.00 ml吸管加入0.500 ml硫酸铈溶液：用1.00 ml吸管加入0.500 ml硫酸铈溶液，混匀的操作应迅速，防止溶液冷却。加入硫酸铈液之后，被测物处于碘离子和碘分子两种状态之间变化。

16 采纳以下三种方法可提高分析的精密度

16.1 调整反应时间以**浓度的吸光度在0.1*0.2之间。

16.2 催化反应温度降低*25℃，同时提高反应时间*25min。

16.3 比色波长降低*405nm。

17 消化剂：本方法提的消化剂是作者提供的氧化力最强，配制最简单，最经济的消化剂，氯酸是目前所能查到的氧化力最强的氧化剂。

食盐总碘测定方法

本方法适用于食盐中总碘含量测定。测定范围1～100 mg/Kg。

1 原理

各种价态碘在亚砷离子存在条件下均还原成为负一价碘离子的形体，使高价铈褪色而引起的吸光度的降低。碘浓度与吸光度的对数呈线性关系。

2 配制样品溶液(E液)

称取10.00 g食盐于，100 ml比色管中，定容，再稀释10倍。(样品称量10 g，定容体积 = 100 ml×10×5/0.5 = 10000 ml。)

3 样品处理

取7支试管放置在铝试管架上，分别加入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00 ml C液和0.50 ml E液，分别加水*2.00 ml。各试管中分别加入砷溶液3.00 ml，混均。标准碘浓度为0，0.020，0.040，0.060，0.080，0.100μg/ml。连同试管架放入30±0.2 ℃超级恒温水浴中恒温约10 min，硫酸铈溶液倒入20 ml试管中，也处于超级水浴中预恒温。

水碘测定

本方法适用于水中总碘含量测定。测定范围0.5～20μg/L

1 原理

各种价态的碘在亚砷离子存在条件下均还原成为负一价碘离子的形体，使高价铈褪色而引起的吸光度的降低。碘浓度与吸光度的对数呈线性关系。

2 配制样品溶液(E液)

称取10.00 g食盐于，100 ml比色管中，定容，再稀释 10倍。

3 样品处理

取7支试管放置在铝试管架上，分别加入0，0.050，0.100，0.200，0.300，0.400 ml C液和5.0 ml水样，分别加水*5.00 ml。标准碘系列浓度为0，2.5，5.0，10.0，15，20μg/L。各试管中分别加入砷溶液2.00 ml，混均，连同试管架放入30±0.2 ℃超级恒温水浴中恒温约10 min，硫酸铈溶液倒入20 ml试管中，也处于超级水浴中预恒温。(样品取样量5ml，定容体积 = 5ml。)

各种食品中碘的测定方法

本方法适用于食品中总碘含量测定。（含量范围 200～2000μg/Kg）

1 原理

食品在酸性及氧化条件下经过恒温定时加热处理，消除有机物的多种干扰。各种价态的亚砷离子存在条件下均还原成为负一价碘离子的形体，并催化砷铈的氧化还原反应，使高价铈褪色而引起的吸光度的降低。碘浓度与吸光度的对数呈线性关系。

2 样品处理

取6支试管放置在铝试管架上，分别加入0，10，20，40，70，100μl D液，取1支试管放置在铝试管架上，加入25mg固体食品或者加入50微升液体样品（酱油取50微升），各管加入1.00 ml消化剂。将DTD－16型数显恒温消解仪移入通风厨中，预加热*115℃。将试管放入DTD－16型微机恒温消解仪中消化40 min后取下。使用后将DTD－16型恒温消解仪移出通风厨。各试管中分别加入砷溶液5.00 ml，混均*试管底部无盐结晶。标准碘浓度为0，0.001，0.002，0.004，0.007，0.010μg/ml。连同试管架放入30±0.2 ℃超级恒温水浴中恒温约10 min，硫酸铈溶液倒入20 ml试管中，也处于超级水浴中预恒温。(样品称量0.025g，定容体积 = 5ml。)

恒温消解血清(全血)碘测定方法

本方法适用于血清中总碘含量测定。测定范围50～750μg/L。

1 血清样采集

采集0.50 ml全血，加入0.500 ml蒸馏水，混匀，离心分离出血清，吸取200μl血清于消化管中（含100μl血清），若测量全血，采集100μl全血于消化管中。

2 样品处理

取6支试管放置在铝试管架上，取6支试管放置在铝试管架上，分别加入0，0.040，0.100，0.20，0.300 ml C液和100μl血清，加入1.00 ml消化剂。碘标准浓度为0，0.0020，0.005，0.010，0.030μg/ml。将DTD－16型数显恒温消解仪移入通风厨中，预加热*115℃。将试管放入DTD－16型微机恒温消解仪中消化40 min后取下。使用后将DTD－16型恒温消解仪移出通风厨。各试管中分别加入砷溶液5.00 ml，混均*试管底部无盐结晶，连同试管架放入30±0.2 ℃超级恒温水浴中恒温约10 min，硫酸铈溶液倒入20 ml试管中，也处于超级水浴中预恒温。(样品称量0.10 g，定容体积 = 5ml。)